Figure extraction device：(a)Soxhlet extraction;(b)Continuous percolation extraction;(c)Reflux immersion extraction图1.咖啡因的提取装置：(a)索氏提取；(b)连续渗漉提取；(c)回流浸泡提取

2.1.2.咖啡因的升华

取一只合适的短颈玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上，从漏斗颈部插入一支温度计，温度计穿过滤纸，使水银球没入在样品粉末中，用控温电热套上小心加热升华，控制升华温度在180℃～190℃。当纸上出现白色针状结晶时，要适当的控制加热温度，尽可能使升华速度放慢，提高结晶纯度。升华完毕，停止加热。自然冷却至100℃左右后，揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在纸上及器皿周围的咖啡因结晶用小刀刮下。残渣经搅拌后，重新放好滤纸和漏斗，再加热升华一次。合并两次升华收集的咖啡因，测定熔点，称重，计算提取率。

2.2.咖啡因的性质

2.2.1.咖啡因的反应

氧化反应：取一支试管，加8 滴咖啡因饱和水溶液、1 滴0.5%高锰酸钾水溶液和3 滴5%碳酸钠水溶液，摇动试管，放在沸水浴中加热一下，观察溶液的变化。

沉淀反应：取一支试管，加1 mL 5%盐酸和少许咖啡因，用力振摇，使其溶解呈清亮溶液，如果实在不溶，就将清亮溶液倾倒出，以清亮溶液做实验。再滴加1～2 滴碘化汞钾溶液，摇动试管并注意溶液的变化。

颜色反应：取极微量的咖啡因与浓盐酸数滴混匀，再加入氯酸钾结晶少许，蒸发至干，残渣遇氨蒸气立即出现紫色为正反应。另外取咖啡因的饱和水溶液，加碘试剂，不发生沉淀，但再加稀盐酸3 滴，即产生红棕色沉淀，此沉淀能在稍过量的氢氧化钠溶液中溶解。

2.2.2.咖啡因水杨酸盐衍生物的制备

在试管中加入50 mg 咖啡因、37 mg 水杨酸和4 mL 甲苯，在水浴上加热振摇使其溶解，然后加入约1 mL 石油醚(60℃～90℃)，在冰浴中冷却结晶。如无晶体析出，可用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。吸滤收集产物，测定熔点。

2.3.课外开放实验

咖啡因红外光谱、紫外光谱、核磁共振波谱测试分析，并与标准品谱图对照。

3.教学效果分析与讨论

3.1.茶叶原料的选择

不同品种茶叶，其咖啡因含量也不同[1] [18]。有研究表明，红茶咖啡因含量高于乌龙茶和绿茶。我们的实验结果也证实红茶咖啡因含量高于绿茶。因此，为了获得更好的实验效果，建议本实验选用红茶为原料。

3.2.咖啡因的提取方法

从茶叶中提取咖啡因，一般有“水提-有机溶剂萃取”法和“醇提-升华”法两种方法。人们不仅研究了这2 种提取方法的工艺条件和影响因素[19] [20] [21]，还对该实验进行微量化和绿色化改革以减少原料使用[2] [22]，而且还将微波提取[23] [24] [25] [26]、超声提取[27]、超临界萃取[28]等先进提取法用于咖啡因的提取。但更多的研究还是集中在提取装置的改变方面。传统的实验方法是用95%乙醇通过索氏提取法提取咖啡因[29] [30]。不少研究者用恒压漏斗替代索氏提取器改成连续渗漉提取装置[31] [32] [33]，取得了良好的提取效果，而且还缩短了提取时间。

微波提取、超声提取、超临界萃取等方法难以普及为大规模的学生课堂实验教学。因本实验设计还包括咖啡因的性质实验，需求咖啡因产品较多，故将本实验改为微型实验也不合适。作为传统的学生课堂实验项目，让学生掌握常规仪器装置及其使用方法是学生实验的一个重要目的。因此，本实验采用常量法用95%乙醇提取咖啡因。但是在实际课堂教学中将全班学生分成三个组别，分别用索氏提取、恒压漏斗连续渗漉提取和回流浸泡提取[34]三种实验装置(图1)。让学生互相对比，看谁的咖啡因提取率高，极大地提高了学生的兴趣。

3.3.咖啡因的升华方法

咖啡因的升华是实验成败的关键[31] [35] [36]。传统的方法是将蒸发皿中焙干的粉末罩上一张刺有许多小孔的滤纸，然后用颈部塞有疏松棉花的漏斗盖住，再加热升华。这个方法存在2 个致命问题。一是用电炉或酒精灯加热，升华温度难以控制；二是没有温度显示，观察不到升华温度。而学生又是初次做这个实验，没有经验，要么升华温度不够，要么升华温度太高，往往使得升华实验失败。

本实验借鉴王辉[35]的经验，从漏斗颈部插入一支温度计，使温度计水银球插入到物料中(图2)，便于观察物料升华温度。同时，改进加热方式，采用控温电热套很好地控制升华温度在180℃～190℃。结果取得了良好的升华实验效果，升华实验100%成功，极大地保证了教学质量和教学效果。

文章来源：《茶叶科学》 网址: http://www.cykxzz.cn/qikandaodu/2020/1015/575.html

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